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红外光谱仪验收注意事项是什么

2014/11/5   点击:312
新购置的红外光谱仪安装调试完毕后,红外光谱仪的管理和维护人员应与仪器公司的安装工程师一起对仪器主机和各种仪器附件进行验收。验收合格后,双方在验收报告上签字。如果指标未达到要求,应要求供货方更换零配件、附件直至主机。
红外仪器主机验收的主要内容有:仪器的高分辨率、仪器的信噪比、仪器的稳定性和基线的倾斜程度、波数的准确性和重复性。
1、仪器的高分辨率
仪器的高分辨率是红外仪器重要的指标。不同档次的厄仪器分辨率是不相同的。仪器的档次分为,高级研究型、研究型、分析型和普通型。仪器的分辨率不同,验收方法也不同。高分辨率为0.1cm-1左右的仪器,验收时应该采用10cm长的CO气体池,分辨率低于0.5cm-1
的仪器,可以采用测量水汽光谱仪吸收峰半高宽的方法。
2、仪器信噪比
红外仪器的信噪比是衡量一台仪器性能好坏的一项非常重要的技术指标。但是信噪比的测量方法目前没有统一的、公认的标准,因此,各个红外仪器公司所给定的仪器信噪比没有可比性。每个红外仪器公司都有信噪比的测量方法,因此,信噪比指标的验收只能按照仪器公司的验收方法进行验收。
测量仪器的信噪比实际上是测量仪器的噪声水平,也就是测量仪器基线上的噪声。基线噪声有两种表示方法:透射率光谱100%基线的峰-峰值;吸光度光谱0基线的峰-峰值。
3、仪器的稳定性
红外仪器是否稳定也是衡量一台仪器性能好坏的一项非常重要的技术指标。仪器的稳定性好,测定的数据才能恢复。仪器稳定性的检验标准是测量基线的重复性和基线的倾斜程度。
仪器稳定后,用4cm-1分辨率测定100%线,每隔10min测定一次,共测定6次,将6次测定的得到的100%线用共同坐标画在同一张图上。如果6次测定得到的100%线基本重复,而且基线很平、很直,基线的倾斜程度很小,说明在所测定的50min内,仪器的重复性和稳定性很好。
4、波数的准确性和重复性
(1)波数的准确性  傅里叶变换红外光谱仪的波数是非常准确的,通常不需要用聚苯乙烯薄膜对波数进行校正。为了检定仪器波数的准确性,可用标准聚苯乙烯薄膜光谱的吸收峰波数进行核对。在标注吸收峰峰位之前,应对测得的标准聚苯乙烯薄膜光谱进行频率归一化。频率归一化的作用是将光谱中数据点的位置改变到标准位置。所谓标准位置是指用He-Ne参考激光频率为15798.0cm-1的傅里叶变换红外光谱仪测得的光谱数据点的位置。对于不同的仪器,He-Ne参考激光频率可能不完全相同,会偏离15798.0cm-1,如果在光谱的数据采集信息中已表明He-Ne参考激光频率为15798.0cm-1 ,就没有必要对测得的标准聚苯乙烯薄膜光谱进行频率化归一处理。
(2)波数的重复性  检定仪器波数的重复性时,设定4cm-1 分辨率,测定标准聚苯乙烯薄膜的吸收光谱,每隔10min测定一次,共测定6次。比较这6次测量得到的标准聚苯乙烯薄膜吸收峰峰位,以此来检定波数重复性。若6次测定标准聚苯乙烯薄膜9个吸收峰峰位完全一致,则说明重复性非常好。

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